CORSO “Incertezza con approccio olistico”
Incertezza a partire dai dati di assicurazione qualità e validazione
Incluso foglio di calcolo e procedura
“L’approccio basato sull’uso dei dati di controllo qualità per la stima dell’incertezza in analisi di routine è ora ben consolidato”. “L’obiettivo è quello di fornire un approccio comune, pratico, comprensibile per il calcolo dell’incertezza di misura”. Questo ci dicono quei mattacchioni del Nordtest nell’introduzione del loro documento NT TR 537. E quando si parla di approcci pratici non possiamo che essere d’accordo al 100% (±0%). Anche la SANTE (SANTE 11945:2021) e la ISO (ISO 21748:2017, ISO 11352:2012) paiono stavolta essere d’accordo con noi. Quindi basta con l’approccio metrologico, dispendioso e inutilmente complicato per gli scopi dei nostri laboratori, e sotto con l’utilizzo ed elaborazione dei dati che abbiamo già a disposizione! “Semplificatamente”, a modo nostro. E stavolta anche a modo loro.
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(RIFERIMENTO SLIDE 35) per la componente riproducibilità intralaboratorio: vorrei utilizzare il caso tre ovvero campioni reali svolti in doppio. Io possiedo molti dati di campioni ripetuti in doppio, in quanto era un ‘controllo’ di routine inserito in sequenza. Per cui volevo capire come dovrei calcolare u_(Rw,bat)? io non ho idea se esistono stime della variazione possibile tra serie analitiche, c’è scritto che se si assume che non esistano tali variazioni può essere trascurato. In realtà essendo analisi semplici e di routine non credo che tra due ripetute del medesimo batch ci siano variazioni sinceramente.
(per i parametri che mi interessa li considero campioni non stabili e quindi in caso 3 in quanto a mio avviso gli analiti da determinare hanno holding time 24 h / 48 ph ione ammonio conducibilità nitriti nitrati i metodi dicono di fare subito l’analisi. Altrimenti userò cmq questa giustificazione)
Buongiorno dottoressa
La differente variabilità nel tempo, tra serie analitiche, che porta ad una ulteriore componente di incertezza, dipende da variazioni nei materiali, nei reagenti, nelle tarature e stabilità degli strumenti. Se, anche su base empirica, si considerano trascurabili questi contributi, essi possono essere omessi, giustificando la scelta. Dipende dal metodo e dalla tecnica. Tenga presente che le scelta non è propriamente “libera” ma in qualche modo guidata dal diagramma di flusso: se sono disponibili campioni stabili di controllo o standard anche non in matrice si devono utilizzare gli approcci 1 o 2, in ordine di preferenza.
Buongiorno, volevo chiedere in merito all’incertezza con metodo ISO 11352
(RIFERIMENTO SLIDE36) sempre collegato alla domanda precedente perchè in slide 36 dove riporta i dati dei campioni reali analizzati in doppio non li riporta in doppio calcolando lo scostamento tra i due valori? come per slide 32 prove in doppio su campioni drogati con crm? avevo capito da slide 35 che si usa la differeza tra due ripetute almeno 8 e poi il relativo valore medio che verrà diviso per d. quindi mi aspettavo una slide 36 differente. come slide 32 per capirsi.
Buongiorno, veda il foglio di calcolo che ha già ricevuto o riceverà a breve. I valori da inserire sono effettivamente due.
La diapositiva è solo per rimando al foglio di calcolo, per dire che si usa il foglio di calcolo. L’immagine non è corretta.
Buongiorno, altra domanda su ISO 11352 (RIFERIMENTO SLIDE67) Ho capito correttamente che la riproducibilità intralaboratorio può essere altrimenti calcolata dallo scarto tipo di riproducibilità? e quindi o da un pt o da dati di validazione di metodi validati 5725-2?
in tal caso al posto dei dati di campioni in doppio (ovvero domanda 1) potrei mettere l’sR dell’ultimo circuito interlaboratorio a cui ho partecipato? Quindi sR=uRW?
Oppure ho capito male e invece oppure sR=uc (invece prima dicevamo che uc è data dalla somma di urw e ub?)
Buongiorno dottoressa, se si usano dati di validazione o dati da circuiti, allora non serve stimare altre componenti. Per come usarli, è esattamente come ha scritto.
Salve, per iso 11352 ultima domanda, PER L’USO DEL DATO OTTENUTO
se uso dati di campioni in doppio reali per uRW e per uB dati di 6 pT
è CORRETTO CHE TROVO UN UNICA INCERTEZZA DI MISURA PER TUTTO IL CAMPO DI MISURA CHE APPLICO PER PROPORZIONALITà A QUALSIASI RISULTATO?
Ovvvero io trovo as ed. uc= 0.05 la moltiplico per 100 e la trovo in percetuale uc% = 5.0
trovo u estesa in percentale 2*5.0 = 10 %
e questo valore lo applico a qualsiasi risultato
es. 1 mg/l +- 0.1
2.5 +- 0.25
ecc
o non ho capito nulla?
in quanto non capisco questa inceterzza U che trovo a cosa faccia riferimento e a come devo usarla.
Buongiorno dottoressa
Se non vi sono variazioni del CV% nel campo di misura considerato si può utilizzare lo stesso valore di incertezzza in % in tutto il campo di misura.
Questo va verificato preliminarmente.
Se vi sono variazioni nel campo di misura occorre considerare questa componente aggiuntiva.
salve, per iso 11352 e la possibilità di usare i dati dei pt per il calcolo del contributo bias. per ucref,i se il circuito fornisce lo Scarto tipo assegnato relativo lo uso tal quale come valore mentre se il circuito fornisce lo Scarto Tipo Robusto relativo devo usare la formula con il fattore di conversione 1.25? corretto?
infine sr che inserisco è un numero puro o la percentuale? perchè i dati dei circuiti che ho sono in %.
facendo un esempio:
Scarto Tipo ho il 10 % uso 10 o 0.10 (che corrisponde direttamente a ucref,i?
mentre se avessi lo scarto tipo robusto 9.2 % lo calcolo come numero puro o percentuale, sotto pongo l’esempio come numero puro
ucref,i = 1.25 * (0.092/radqua(465))
grazie
Buongiorno dottoressa, esattamente come ha scritto.
Per quanto riguarda percentuale o valore assoluto, basta che i dati siano usati coerentemente (ovvero percentuale per calcolare incertezza percentuale, assoluto, ricalcolato sul valore e parametrato alle concentrazioni, per calcolare successivamente sul risultato dell’analisi).